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从猪胆膏中分离纯化鹅去氧胆酸的新工艺

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从猪胆膏中分离纯化鹅去氧胆酸的新工艺

发布日期:2018-06-15 作者: 点击:

鹅去氧胆酸

鹅去氧胆酸,又称3α,7α-二羟基-5β-胆烷酸,是动物体胆汁中的一种生化物质,临床上不仅用作溶解胆固醇类结石和纠正饱和胆汁的药物,还具有显著的平喘、抗炎、镇咳和祛痰作用。鹅去氧胆酸可以作为昂贵的熊去氧胆酸合成原料,它们都是治疗胆道疾病的有效药物。近年来,有人用新型鹅去氧胆酸类手性分子钳做氨基酸手性识别的研究。国内许多企业都把从动物胆汁中提取胆红素后的物质作为废弃物,而作者从提取胆红素后的猪胆膏中再分离纯化出鹅去氧胆酸,这样既充分利用猪胆膏的原料,提高胆汁的利用率,又增加经济效应。传统的分离方法采用有毒的试剂氯化钡,对人体和环境有一定的伤害和污染,作者首先用氯化钙代替氯化钡,利用鹅去氧胆酸钙盐与杂胆酸钙盐,脂肪酸钙盐在水中溶解度不同,分离纯化得CDCA。再利用胆酸等亲水性杂质与鹅去氧胆酸在稀氨水中在不同pH值下溶解度不同,用稀氨水作萃取剂,来去除胆酸等亲水性杂质,得精品CDCA。

1、实验方法:

1.1仪器与药品:

(1)药品:已提取胆红素的猪胆膏,含CDCA10%,淮南市绿野生物秒速快3提供,氢氧化钠;氯化钙;盐酸;乙酸乙酯;氨水;均为分析纯。

(2)仪器:加热套,接触式调压器,磁力搅拌器,真空干燥箱,双浴式熔点测定器,硅胶GF254薄层板,旋光仪。

1.2分离纯化

(1)粗品CDCA制备:称取猪胆膏10。0 g置于250 ml烧杯中,加入NaOH 1。0 g,用适量水搅拌充分溶解,过滤。向滤液中加入CaCl21。0 g,充分搅拌溶解,析出沉淀,过滤,得胆酸钙盐,钙盐用水反复溶解,过滤,弃去不溶物,滤液用4 mol/LHCl调pH值为3,析出CDCA沉淀,过滤,沉淀用水洗至中性,60℃真空干燥,得粗品CDCA质量4。2 g。

(2)粗品CDCA纯化:粗品CDCA用乙酸乙酯回流溶解2 h,加入活性炭脱色,继续加热回流0。5 h,趁热过滤,溶液结晶得较纯CDCA 0。68 g。

(3)精品CDCA制备:将粗品CDCA纯化后所得CDCA用乙酸乙酯配成浓度为10%的溶液,再用1%的氨水4 ml分两次萃取,所得溶液用稀氨水调pH值为8,收集下层稀氨水溶液,再用稀HCl调pH值为7,75℃真空干燥,得精品CDCA 0.26 g。

2、结果与讨论

2.1性能表征

(1)旋光度的测定:根据公式[α]2D0=α·100LC测定,式中:20为实验时温度20℃;D是指所用钠灯光源D线,波长589毫微米;α为测得的旋光度;L为样品管的长度;c为浓度,粗品CDCA纯化样品:温度20℃,样品浓度5.0 g/100 ml,样品管长L=1 dm,α=0.55度;3号样品:温度20℃,样品浓度4.5 g/100 ml,样品管长L=1 dm,α=0.52度。

(2)对1.2项下粗品CDCA纯化精品CDCA制备所得产品进行薄层色谱(TLC)检测、熔点、旋光度的测定。

(3)产物的红外光谱图:为进一步确定产物的结构,我们对产物进行红外光谱的测试,3424cm-1归属为分子中的OH的吸收峰,2937 cm-1归属为分子中的C-H伸缩振动吸收峰,1708 cm-1归属为分子中COOH的吸收峰,1380 cm-1归属为分子中CH3的吸收峰,CDCA粗品与精品的性能表征上比较2号为粗品3号为精品性状白色或淡黄色结晶粉末,在乙醇,氯仿,冰醋酸中易溶在水中几乎不溶TLC有杂质斑点无杂质斑点熔点116~120℃161~163℃旋光度11.0 12.2纯度80%≥96%注:纯度的测定根据淮南绿野生物秒速快3提供标准样品做TLC对照,薄层色谱展开剂:异丙醇:氯仿∶醋酸=15∶15∶2单位V,碘蒸气显色CDCA的红外光谱粗品CDCA制备时,产品在真空干燥时,温度为80℃,作者在实验过程中发现,当温度为80℃时,产品已熔化,冷却后分析固体不再是CDCA了。作者认为粗产品含杂质较多,当在80℃真空干燥时,物质已发生变化。经摸索,在60℃真空干燥较好。

2.3钙盐溶液的pH值对粗品CDCA收率和纯度有很大影响。pH值大于3,沉淀量很少甚至没有,收率很低;pH值小于3,会引入杂质,纯度很低。

2.4稀氨水的浓度和用量对精品CDCA的纯度和收率有很大影响,稀氨水浓度大、用量多,所得CDCA纯度高,但收率低;稀氨水浓度小、用量少,所得CDCA收率高,但纯度低,本实验用1%的氨水4 ml分二次萃取效果较好,CDCA产品呈白色。

2.5精品CDCA制备时,作者曾参照文献做,但并未达到其所述的结果,经试验后,确定为本实验方法。

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